紫外可见分光光度计核查方法

   日期:2019-04-19     来源:中国仪器网    作者:仪器信息网    浏览:8126    评论:0    
核心提示:  紫外可见分光光度计是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器。为了检查紫外可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,确保检验数据的准确、可靠,紫外可见分光光度计要定时进行期间核

  紫外可见分光光度计是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器。为了检查紫外可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,确保检验数据的准确、可靠,紫外可见分光光度计要定时进行期间核查。

紫外可见分光光度计环境条件核查

  1、电源:电压变化不大于220V±10%。

  2、温度:5~35℃;湿度:不高于80%。

  3、紫外可见分光光度计不受阳光直射;室内应无强气流及腐蚀性气体;周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。

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紫外可见分光光度计核查内容

  1、外观

  ①仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电源电压;

  ②仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位准确;

  ③各紧固件应无松动,各按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好;

  ④仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。荧光屏图象清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回;

  ⑤样品室应无漏光现象;

  ⑥仪器启动后应无异常的杂音,预热30min后应能正常工作;

  ⑦吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

  2、噪声

  ①根据紫外可见分光光度计的工作波段范围(190nm-1100nm)选取250nm、500nm作为噪声的测量波长。

  ②仪器初始化结束预热30min后,选择光度测量方式为透射比,调节仪器透射比为100%,在250nm波长处记录2min内透光率的最大值和最小值,切换至500nm处,稳定5min后记录2min内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比100%噪声。

  ③在光路中插入黑挡块调节仪器透射比为0%,同以上操作,在250nm和500nm两个波长处记录2min内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比0%噪声。

  3、透射比示值误差和重复性

  ①配制质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液,移取3.00ml优级纯高氯酸于50ml容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,得到1.0mol/L的高氯酸溶液;称取于110℃干燥2h的的重铬酸钾(K2Cr2O7)60.00mg,移入1000ml容量瓶中,用纯水溶解,加入1ml1.0mol/L的高氯酸溶液,再用纯水稀释至刻度,摇匀避光密封保存。

  ②用标准吸收池,分别在235、257、313和350nm处测量标准物质的透射比三次。

  ③计算透射比示值误差。

  ④计算透射比重复性。

  4、波长误差检查

  按照被检紫外可见分光光度计波长测量范围,选择峰值波长在500~600nm之间的标准干涉滤光片,置于比色架座中,从短波至长波测绘干涉滤光片的透射率,绘制波长曲线,从波长曲线上求出峰值波长λ,按正式计算波长误差Δλ:Δλ=λ-λm。式中λm指标准干涉滤光片的实际峰值波长(nm)。如果波长误差Δλ≤5nm,说明仪器波长误差在允许范围内。

  5、准确度核查

  称取国家级标准样品2份,同时平行做2份空白,按照有关方法标准或规程,小心地进行前处理,配制一套其介质与试样溶液相近的纯标准系列(不小于5点)溶液,定容制成待测溶液,备用。按测试元素的特性,紫外可见分光光度计选择合适的工作条件,依次测试标准系列溶液,空白溶液及试样溶液吸光度。将各个样品溶液的吸光度减去空白溶液吸光度后,按一元线性回归方法或校正曲线作图法求得各个样品中待测元素的含量。准确度以相对误差RE%表示,其结果应在规定的范围内。

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紫外可见分光光度计核查结果处理

  对以上检查结果,应填写“紫外可见分光光度计期间核查记录”,于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

  紫外可见分光光度计的期间核查频率为6个月一次,在两次核查期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。


 
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