ICP-MS基本原理

   日期:2019-04-23     来源:中国仪器网    作者:仪器信息网    浏览:9313    评论:0    
核心提示:  ICP-MS是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。ICP-MS简介  ICP-MS是根据被测元素通过

  ICP-MS是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。

ICP-MS简介

  ICP-MS是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行半定量分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。

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  ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。

  ICP-MS最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。

  在ICP-MS负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C、O、Cl、Br等也能检测,只是灵敏度较低。

ICP-MS的基本原理

  ICP-MS样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器,用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅占样品的1%~2%,通过雾室后,大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。

  ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场,同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min的气体(一般为氩气),磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时,这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应,在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。

  样品气溶胶在等离子体中经过去溶、蒸发、分解、离子化等步骤后变成一价正离子(M→M+),通过接口区直接引入质谱仪,用机械泵保持真空度为1~2Torr。接口锥由两个金属锥(通常为镍)组成,称为采样锥和截取锥。每一个锥上都有一个小的锥孔(孔径为0.6~1.2mm),允许离子通过离子透镜引入质谱系统。离子从等离子体中被提取出来,必须有效传输并进入四极杆质滤器。然而RF线圈和等离子体之间会发生电容耦合而产生几百伏的电位差。如果不消除这个电位差,在等离子体和采样锥之间会导致放电(称为二次放电或收缩效应)。这种放电会使干扰物质的形成比例增加,同时大大影响了进入质谱仪离子的动能,使得离子透镜的优化很不稳定而且不可预知。因此,将RF线圈接地以消除二次放电是极其关键的措施。

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  一旦离子被成功从ICP-MS接口区提取出来,通过一系列称为离子透镜的静电透镜直接被引入主真空室。在这个区域用一台涡轮分子泵保持约为10-3Torr的运行真空。离子透镜的主要作用是通过静电作用将离子束聚焦并引入质量分离装置,同时阻止光子、颗粒和中性物质到达ICP-MS检测器。

  在离子束中含有所有的待测元素离子和基体离子,离开离子透镜后,离子束就进人了质量分离装置,目标是允许具有特定质荷比的待测元素离子进入检测器,并过滤掉所有的非待测元素、干扰和基体离子。这是ICP-MS的心脏部分,在这一区域用第二台涡轮分子泵保持大约为10-6Torr的运行真空。现在商业应用的ICP-MS设计通常是用碰撞/反应池技术消除干扰,在后续的四极杆中进行质量过滤分离。

  最后一个过程是采用离子检测器将离子转换成电信号。目前最常用的设计称为离散打拿极检测器,在检测器纵向方向布置一系列的金属打拿极。在这种设计中,离子从质量分离器出来之后打击第一个打拿极,然后转变成电子。电子被下一个打拿极吸引,发生电子倍增,在最后一个打拿极就产生了一个非常强的电子流。用传统的方法通过数据处理系统对这些电信号进行测量,再应用标准溶液建立的ICP-MS校准曲线就可以将这些电信号转换成待测元素的浓度。


 
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