ICP-MS操作流程

   日期:2019-04-24     来源:中国仪器网    作者:仪器信息网    浏览:10727    评论:0    
核心提示:  ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。ICP-MS标准模式下测量操作流程  1、编辑实验方

  ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS标准模式下测量操作流程

  1、编辑实验方法。

  2、在真空准备状态下,打开冷却水循环,确认氩气阀打开,分压为0.6Mpa。

  3、装好蠕动泵管,将进样端插入纯水中。

  4、单击软件的“on”按钮,等待ICP-MS点火,进入“operate”状态。

  5、单击instrument按钮,进入ICP-MS设置状态。

  6、选择tune子菜单,将溶液进样管插入到tune溶液中,并调节以下几个参数设置:炬箱水平,垂直位置以及雾化器流速等,通过观察In、Co、U三个元素的信号强度的大小,使ICP-MS灵敏度达到最佳。

ICP-MS操作流程.jpg

  7、将进样管插入待测溶液中,单击queue按钮,开始测量。

  8、按照软件提示,更换测试溶液。

  9、测量完毕后,将进样管插在纯水中1分钟,以清洗管路。

  10、单击软件中的“off”按钮,等待ICP-MS自动回到真空准备状态。

  11、卸掉蠕动泵管。

  12、关闭水冷。

ICP-MS冷焰模式下的操作流程

  1、编辑实验方法,在选择数据库处选择“default plasmascreen”,方法编辑和标准模式下相同。

  2、将炬管的屏蔽圈和玻璃套管装好。

  3、在真空准备状态下,打开冷却水循环,确认氩气阀打开,分压为0.6Mpa。

  4、装好蠕动泵管,将进样端插入纯水中。

  5、单击软件的“on”按钮,等待ICP-MS点火,进入“operate”状态。

  6、单击instrument按钮,进入ICP-MS设置状态,调整标准状态下的最佳灵敏度。

  7、选择tune子菜单,将功率逐步降到600W以下,此时火焰明显减弱。

  8、在configuration中选择“Cool screen”设置,并重新选择屏幕下端的ICP-MS参数前面的复选框,等待参数表变灰。

  9、使用含有10ppb的Fe、Co元素的tune溶液,调整ICP-MS参数(炬箱位置,雾化器流速等等),使两元素的灵敏度大于20000CPS/10ppb。

  10、然后将进样管插入纯水中,测量纯水中的Ca、Na、K三个元素的计数要求小于5000CPS,纯水中的Fe的计数小于100CPS。

  11、将进样管插入待测溶液中,单击queue按钮,开始测量。

  12、测量完毕后,将进样管插在纯水中1分钟,以清洗管路。

  13、在instrument->tune中除去选择的Fe等元素的监测,仅保留标准状态下的Co、In和U。

  14、在instrument->configuration中选择X-series Default设置,在屏幕下方的instrument setting新选择已经打对号的复选框。

  15、单击软件中的“off”按钮,等待ICP-MS自动回到真空准备状态。

  16、卸掉蠕动泵管。

  17、关闭水冷。

ICP-MS碰撞池(CCT)模式下的操作流程

  1、编辑实验方法,在选择数据库处选择“defaultCCT”,方法编辑和标准模式下相同。

  2、在真空准备条件下,打开水冷循环,确认氩气阀打开,分压为0.6Mpa,打开氦气钢瓶(要求氦气纯度大于99.999%),调节氦气瓶分压值为0.1Mpa。

  3、装好蠕动泵管,将进样端插入纯水中。

  4、单击软件的“on”按钮,等待ICP-MS点火,进入“operate”状态。

  5、单击instrument按钮,进入ICP-MS设置状态,在instrument->configuration中的标准模式中调出一组参数(正常模式),调整标准状态下的最佳灵敏度。

  6、在instrument->tune->addgas->CCT栏中,设置氦气流速为7ml/min左右,等待10分钟,可以确定ICP-MS状态正常。

  7、将进样管插入1ppb的In溶液中。

  8、在instrument->configuration->中选择CCT-ch1,并重新选择屏幕下端的ICP-MS参数前面的复选框,等待参数表变灰。

  9、调整碰撞气流量,使得In>20000CPS/ppb。再在纯水中测量要求Ar2的计数<200CPS。

  10、将进样管插入待测溶液中,单击queue按钮然后append,开始测量。

  11、按照软件提示,更换测量溶液。注意:从高浓度溶液到低浓度溶液测量时,需要在纯水中冲洗以避免粘污。

  12、测量完毕后,将进样管插在纯水中1分钟,以清洗管路。

  13、instrument->Tune中,取消80和56等有严重干扰的质量数的监测。仅保留标准状态下的Co、In和U。

  14、在instrument->configuration中选择X-series Default设置,在屏幕下方的instrument setting新选择已经打对号的复选框。

  15、单击软件中的“off”按钮,等待ICP-MS自动回到真空准备状态。

  16、卸掉蠕动泵管,关闭水冷。

ICP-MS.jpg

ICP-MS有机物测量操作流程

  1、在真空准备状态下,打开冷却水循环,确认氧气阀打开,分压为0.6Mpa,氧气阀打开,压力为0.5Mpa。

  2、装好蠕动泵管,将进样端插入纯水中。

  3、取下炬管外侧的屏蔽线圈和玻璃管。

  4、单击软件的“on”按钮,等待ICP-MS点火,进入“operate”状态。

  5、在软件instrument->configuration中,选择configuration为orgnics,然后在屏幕下方的instrument setting中,重新选择已经打对号的复选框。稍后显示的两栏参数设置将变灰。

  6、此时在ICP-MS中instrument->tune中,在add gases栏中,可以发现add gas中已经有大于零的数值,表明氧气已经输入。

  7、将雾化器半导体制冷器的温度设置为-10度。

  8、将溶液进样管插入到异丙醇为溶剂的tune溶液中,调整参数设置(雾化器流速等),使ICP-MS最佳。

  9、编辑实验方法的步骤与在标准状态下相同。

  10、将进样管插入待测溶液中,queue->append,开始测量。

  11、测量完毕后,用异丙醇冲洗5分钟左右。将雾化器半导体制冷器的温度设置调节为3C,然后再用纯水冲洗10分钟。

  12、在instrument->configuration中,选择configuration为X-series default,然后在最下面一栏中,重新选定复选框中的参数设置。

  13、单击软件中的“off”按钮,等待ICP-MS自动回到真空准备状态。

  14、卸掉蠕动泵管。

  15、关闭氧气和水冷。


 
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