ICP-MS半定量分析方法

   日期:2019-04-24     来源:中国仪器网    作者:仪器信息网    浏览:19332    评论:0    
核心提示:  ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。ICP-MS半定量分析简介  ICP-MS的优点之一

  ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS半定量分析简介

  ICP-MS的优点之一就是质谱图的简单明了。它们很容易解释,用各种已知的同位素的相对计数可以绘制出未知样品的指纹图谱。这些数据还可以用来计算出样品中未知元素的大概浓度,即半定量分析。定量分析则需要用已知浓度标准溶液以及与内标元素进行比较才能完成。

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  半定量分析在没有校正标准的情况下非常有用,这种情况经常出现,如,对激光剥蚀固体的分析,半定量分析也是一种非常有力的扫描监测技术。虽然最近在碰撞/反应池(CRC)技术上的进展能够实现ICP-MS去除干扰后的定量分析,但其在半定量分析方面的应用却还没有报导。

  ICP-MS半定量元素分析的操作原理是,每种元素的相对响应(每单位浓度的计数)有一定的比例模式,因此,每个元素的浓度可以通过测定任何其它元素的响应计算出来。因为,当在特定操作条件下获得数据时,元素的相对响应与该元素的种类无关,也基本不受基体的影响。此外,特定同位素的相对响应可以根据所测同位素的相对同位素丰度和该元素的电离电压进行预测,并具有相当的准确度。

  ICP-MS化学工作站包含一个可以用ICP-MS测定的所有天然存在的元素相对响应因子数据库(RFs)。通过分析半定量校正标准溶液或标准参考物质,和/或包括待测定样品中已知浓度(最有效的比如元素分析内标元素-ISTD)的一种或多种参考元素,这个数据库可以升级和重校斜率。和常规ICP-MS全定量分析一样,由于同质量元素同位素或多原子离子的干扰,用半定量分析也有几种元素或同位素不能得到准确结果。

ICP-MS半定量分析方法

  碰撞/反应池技术(CRC)技术的最新进展可以消除大部分基体对ICP-MS定量分析的干扰。但是,要用高活性气体消除许多干扰,就会存在两个主要局限:即,可能因反应造成某些分析物的损失,同时由于二次化学反应,可能也会产生一些新的干扰。其结果是,只有当分析人员非常了解要去除的干扰时才能使用这些气体,这样才可以预测反应路线的热力学,并为每种目标干扰物选择适当的反应池气体和一系列条件。

  即使反应气体能够有效地同时去除几种不同干扰(称为通用反应气体),因为必须依靠反应化学去除干扰,它们也不能有效地对抗不和气体反应的干扰离子。其结果是,如果用任何高反应性气体分析未知或不确定的高基体样品,通常事先不了解干扰物,将会导致误差。

  要得到最准确的ICP-MS半定量结果,每个元素都要在同样条件下获得,这样才能保持相邻元素响应间的一致关系。结果是,半定量不能像全定量一样在反应模式中使用CRC技术来减低半定量的干扰。

  但是,八极杆反应池系统具有独特功能,它在氦气碰撞模式中用精确控制的动能歧视原理(KED)去除多原子离子干扰,从而使对复杂和未知样品基体的分析得到准确的半定量结果,它基于干扰分子离子的直径总大于待测元素离子的直径而达到“分子过滤”的原理。因为氦气是非活性气体,在池中没有新的干扰物形成,没有分析物会因反应而丢失。

  由于只应用了一套ORS池参数,所以不管样品基体如何,各元素的相对响应因子(RF)都保持一致。因为氦碰撞模式只消除了多原子干扰,而不能消除同质量元素干扰的影响,ICP-MS分析方法还必须使用无干扰的元素同位素。在多数分析情况下,主要是Ar基体对40Ca有显著影响。在这种情况下,可以使用44Ca。KED通过在八极杆和四极杆之间设置能量障碍原理,阻止了较大的多原子离子向四极杆传输。

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ICP-MS半定量分析的意义

  半定量是ICP-MS分析人员迅速报告各种简单基体中未知、未校正元素的有力工具。但是,在复杂基体中,多原子离子干扰可能导致几种元素的结果不准确。如果使用传统CRC技术,因为不同元素或不同样品基体需要不同的特定的条件(例如,用特定的反应消除预先确定的干扰),将使半定量分析所用的标准相对响应因子产生偏差。ICP-MS的氦气碰撞模式与动能歧视原理相结合,可以克服这些局限。能够有效地消除各种来源和各种活性的所有多原子离子干扰,对各种类型样品的大多数元素,进行快速而准确的半定量监测。


 
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